تعیین چرخش نوری تعیین ثابت چرخش ویژه و غلظت محلول قند مقدار چرخش ویژه

پلاریمتری یک روش تحقیق نوری است که مبتنی بر توانایی ترکیبات فعال نوری برای چرخش خطی صفحه ارتعاش است. نور پلاریزه(نگاه کنید به ایزومریسم).

اتم ها و مولکول های اجسام نورانی ساطع می کنند امواج الکترومغناطیسی. هنگامی که نظم کاملی در آرایش این ذرات وجود داشته باشد، اجسام به اصطلاح نور طبیعی ساطع می کنند که در آن نوسان بردارهای قدرت میدان الکتریکی (یا مغناطیسی) در تمام صفحاتی که از جهت انتشار موج نور عبور می کنند، رخ می دهد. نظم در جهت نوسانات میدان قطبش نور نامیده می شود. چنین نوری که در آن نوسانات در شدت میدان های الکتریکی (مغناطیسی) در یک صفحه رخ می دهد، نور پلاریزه سطحی و صفحه ای که شدت در آن نوسان می کند نامیده می شود. میدان مغناطیسیپرتوهای نور، - صفحه قطبش. نور پلاریزه را می توان با عبور نور طبیعی از منشورهای پلاریزه ساخته شده از کریستال های خاص تولید کرد. از جمله کریستال هایی می توان به بلورهای اسپار ایسلند اشاره کرد که معمولاً منشورهای پلاریزه کننده (منشور نیکول) از آنها تهیه می شود. هنگامی که نور پلاریزه از محلول یک ماده فعال نوری عبور می کند، صفحه قطبش می چرخد، اما فقط با استفاده از یک منشور قطبی دوم (آنالایزر) از همان نوع قابل تشخیص است. مطالعه چرخش صفحه پلاریزاسیون برای مطالعه ساختار ترکیبات فعال نوری و همچنین برای تعیین کمی آنها استفاده می شود. فعالیت نوری با مقدار چرخش خاص [α] مشخص می شود، یعنی زاویه چرخش صفحه پلاریزاسیون محلولی حاوی 1 گرم از یک ترکیب فعال نوری در 1 میلی لیتر با ضخامت لایه مایع 1 dm.

چرخش خاص از مقدار چرخش محلول یک ترکیب معین با غلظت درصد مشخص محاسبه می شود:

[α] = α100/l·C
در جایی که α زاویه چرخش بر حسب درجه است، C غلظت بر حسب درصد، l ضخامت لایه محلول بر حسب dm است. چرخش خاص با دما و طول موج نور تغییر می کند. بنابراین، تعیین در نور تک رنگ در دمای معین انجام می شود. طول موج و دما با [a] مشخص شده اند. با دانستن چرخش خاص یک ترکیب معین از جداول مرجع و تعیین زاویه چرخش محلول این ترکیب، به راحتی می توان غلظت را محاسبه کرد:

C = α100/[α]l
محلول نباید حاوی سایر ترکیبات فعال نوری باشد.

برای تعیین چرخش صفحه پلاریزاسیون، از ابزارهای نوری - پلاریمتر استفاده می شود. پلاریمتر (شکل 1) از دو منشور پلاریزه تشکیل شده است: یک منشور ثابت - یک پلاریزه کننده و دیگری دوار - یک آنالایزر و یک لوله با محلول آزمایش. زاویه چرخش را می توان با تنظیم آنالایزر برای روشنایی مساوی کل میدان دید، ابتدا بدون محلول و سپس با محلول یک ترکیب فعال نوری تعیین کرد. در این حالت آنالایزر باید با زاویه ای برابر با زاویه چرخش صفحه قطبش محلول مورد مطالعه چرخانده شود. زاویه چرخش در یک دایره با تقسیمات (لمبو) اندازه گیری می شود. اگر پس از نصب لوله با محلول، آنالایزر در جهت عقربه های ساعت بچرخد، در آن صورت از راست (+) صحبت می کنیم، اگر در خلاف جهت عقربه های ساعت، از چرخش چپ (-) صحبت می کنیم. برای بهبود دقت، پلاریمترها به قطعات کوارتز اضافی مجهز شده اند. در برخی از پلاریمترها، تسطیح نور پس از نصب محلول و اندازه گیری غلظت ماده فعال نوری با حرکت خطی گوه کوارتز انجام می شود. دقت پلاریمترهای معمولی 0.05 درجه است. برای به دست آوردن نور تک رنگ معمولاً از فیلترها استفاده می شود. روش پلاریمتری به طور گسترده در آزمایشگاه ها استفاده می شود. در آزمایشگاه ها و آزمایشگاه های بالینی صنایع غذاییبرای تعیین میزان قند از روش پلاریمتری استفاده می شود. پلاریمترهایی که برای تعیین میزان قند نیشکر استفاده می شوند ساخاریمتر نامیده می شوند (شکل 2).

برنج. 1. طرح های پلاریمتر از انواع مختلف: الف - سیستم با دو صفحه بی کوارتز. ب - نیم سایه با نیکول؛ ج - نیم سایه با دو نیکول. 1 - پلاریزه کننده؛ 1" و 1" - نیکولی؛ 2 - صفحه بی کوارتز؛ 3 - لوله با محلول; 4 - آنالایزر (در سمت راست - نمودارهای روشنایی میدان های قطبی).

برنج. 2. گوه پلاریمتر-ساخاریمتر SOK (نمودار): 1 - روشنگر; 2 - فیلتر نور; 3 - دیافراگم; 4 - لنز; 5 - نیکول؛ 6 لوله برای محلول تست؛ 7 - گوه کوارتز ثابت; 8 - گوه کوارتز متحرک; 9 - تجزیه و تحلیل; 10 چشمی; 11 - پوشش; 12 - پیچ؛ 13 - ذره بین.

پیکربندی این ماده را می توان با پیکربندی اسید تارتاریک و بیشتر با گلیسرآلدئید مرتبط کرد.

چرخش صفحه قطبش

پدیده چرخش صفحه قطبش موج نور با زاویه معینی در هنگام عبور نور از اجسام کریستالی و برخی مایعات همسانگرد را چرخش صفحه قطبش یا فعالیت نوری می گویند.

اگر ماده در میدان مغناطیسی خارجی نباشد، فعالیت نوری طبیعی خواهد بود.

فعالیت نوری طبیعی در سال 1811 توسط D. Arago بر روی صفحات کوارتز، که عمود بر محورهای نوری بریده شده بودند، کشف شد.

اجازه دهید نگاه ناظر به سمت پرتو فرودی معطوف شود. اگر صفحه قطبش برای ناظر به راست (در جهت عقربه‌های ساعت) بچرخد، چرخش‌ها را راست‌دست (مثبت) و اگر به سمت چپ بچرخد به چپ (منفی) می‌گویند.

در طبیعت دو نوع کریستال کوارتز وجود دارد که تصاویر آینه ای از یکدیگر هستند. اولین ها صفحه قطبش را به سمت راست می چرخانند، بقیه به سمت چپ می چرخند و کوارتز راست و چپ نامیده می شوند. زاویه چرخش صفحه قطبش متناسب با ضخامت لایه ماده فعال نوری است:

شکل 2.

که $l$ طول مسیر پرتو در یک محیط فعال نوری است. $α$ ضریب تناسب است که به آن ظرفیت چرخشی یا چرخش خاص می گویند. این بستگی به ماهیت ماده، دما و طول موج دارد.

چرخش خاص برابر با زاویه ای است که صفحه قطبش نور تک رنگ هنگام عبور از لایه ای به ضخامت $l$ به آن برمی گردد.

به دور از نوارهای جذب نور ماده، وابستگی به قانون Biot را برآورده می کند:

شکل 3.

برای مایعات و محلول های فعال نوری، جی بیوت ثابت کرد که زاویه چرخش صفحه قطبش مستقیماً با ضخامت لایه $l$ و غلظت $C$ ماده فعال نوری متناسب است، یعنی:

شکل 4.

که در آن $[α]$ ضریب تناسب است که به آن چرخش خاص راه حل می گویند. این ضریب به ماهیت ماده فعال نوری و حلال، دما و طول موج نور بستگی دارد.

خواص فعالیت نوریمحلول ها امکان تعیین غلظت آنها را فراهم می کند. ابزارهایی که برای انجام چنین اندازه گیری هایی استفاده می شوند، قطب سنج نامیده می شوند. از آنجایی که چرخش خاص برای محلول قند قابل توجه است، پلاریمترها به طور گسترده در ساکارمتری استفاده می شوند.

تئوری چرخش صفحه پلاریزاسیون توسط مواد فعال نوری توسط A. Fresnel توسعه داده شد. وی معتقد بود که این پدیده به دلیل نوع خاصی از شکست مضاعف پرتوها است که در آن سرعت انتشار نور در محیط فعال برای پرتوهای دارای قطبش دایره ای راست و چپ متفاوت است. علامت زاویه چرخش صفحه قطبش با نسبت بین سرعت انتشار پرتوهای قطبش گردش گردش سمت راست و قطبش گردش گردش چپ تعیین می شود. برای محیط فعال نوری مثبت و برای آن منفی خواهد بود.

در ورودی ماده فعال نوری، نور تک رنگ پلاریزه خطی به دو موج با فرکانس یکسان، اما به صورت دایره‌ای در جهت‌های متضاد متقابل تجزیه می‌شود:

شکل 5.

بردارها و این امواج نسبت به صفحه $p - p$ نوسانات نور فرودی متقارن هستند.

هنگام خروج از یک محیط فعال نوری با ضخامت لایه l$، بردار الکتریکی موج گردشی سمت راست به زاویه بزرگتری نسبت به موج گردشی سمت چپ باز می گردد. در نتیجه، صفحه ای که بردارهای الکتریکی این امواج به طور متقارن در آن قرار دارند، با زاویه ای نسبت به صفحه قطبش موج فرودی به سمت راست چرخانده می شود.

زوایای چرخش بردار الکتریکی امواج راست و چپ به زمان انتشار موج $t$ و طول مسیر آنها در محیط فعال نوری بستگی دارد.

در سال 1845، ام. فارادی کشف کرد که وقتی نور قطبی شده خطی در مواد غیر فعال نوری در جهت میدان مغناطیسی منتشر می شود، صفحه قطبش در یک زاویه خاص می چرخد. اگر ناظر به سمت میدان مغناطیسی نگاه کند، چرخش به راست مثبت و چرخش به چپ منفی است.

با استفاده از چرخش صفحه قطبش

مقدار چرخش خاص برای تأیید خلوص و هویت ماده فعال نوری تعیین می شود. از آنجایی که چرخش خاص به غلظت و ماهیت حلال بستگی دارد، شرایط تعیین آن در تک نگاری های مربوط به داروها ارائه شده است.

در محدوده غلظتی که در آن چرخش خاص یک مقدار ثابت است، با استفاده از زاویه چرخش، می توانید غلظت ماده را در محلول محاسبه کنید:

تبصره 1

بنابراین، می توان نتیجه گرفت که پلاریمتری به عنوان یک روش آنالیز در هر دو تجزیه و تحلیل دارویی کیفی و کمی استفاده می شود.

تعیین خلوص گلوکز و اسید اسکوربیک

تعیین با مقادیر خاص چرخش نوری بر اساس اندازه گیری زاویه چرخش $(α) $ محلول های گلوکز و اسید اسکوربیک و محاسبه چرخش نوری خاص است. برای 10% محلول آبیگلوکز، مقدار چرخش نوری خاص از + 51.3 درجه تا + 53.0 درجه متغیر است. برای محلول 20٪ اسید اسکوربیک از + 22 درجه تا + 24 درجه.

مقادیر به‌دست‌آمده با داده‌های جدولی مقایسه شده و نتیجه‌گیری در مورد انطباق مواد آزمایش‌شده با استانداردهای کیفی گرفته می‌شود.

شناسایی کافور دکسترو و لاغری

این تعریف بر اساس اندازه گیری زاویه چرخش صفحه قطبش محلول های الکلی کافور است. کافور به‌دست‌آمده از درخت کافور به‌سمت راست می‌چرخد، از روغن صنوبر یک ایزومر چپ‌دست است، کافور مصنوعی یک ماده نوری غیرفعال است. چرخش نوری ویژه محلول 10٪ کافور در الکل 95٪ برای کافور چرخان سمت راست از + 41 درجه تا + 44 درجه، برای کافور چرخان سمت چپ از -39 درجه تا -44 درجه است.

لوله پلاریمتری را با مایع یا محلولی با غلظت مشخص پر کنید جامد، عملیات فوق را تکرار کرده و زاویه چرخش را روی ترازو ابزار تعیین کنید. تعیین زاویه چرخش حداقل 5 بار تکرار شده و مقدار متوسط ​​آن محاسبه می شود. زاویه چرخش اختلاف جبری بین مقدار بدست آمده و نقطه صفر است. زاویه چرخش محلول های آماده شده با کافور چرخان سمت راست و چپ اندازه گیری شده و در مورد شناسایی ماده مورد مطالعه نتیجه گیری می شود.

یک شاخص کیفیت آماده سازی کربوهیدرات، چرخش خاص محلول ها است که فعالیت نوری را مشخص می کند. برای ایجاد چرخش خاص، گلوکز از قبل در دمای 100 تا 105 درجه سانتی گراد تا وزن ثابت خشک می شود. زاویه چرخش گلوکز و قند شیر با استفاده از یک قطب سنج پس از اضافه کردن اولیه دو قطره محلول آمونیاک به محلول آزمایش اندازه گیری می شود. این روند موتاروتاسیون را تسریع می کند. با ایجاد تعادل در تشکیل دو اپیمر همراه است. این یک مقدار متوسط ​​از چرخش خاص محلول گلوکز ایجاد می کند.

2. فرآیند اپیمر شدن قند شیر به طور مشابه تحت تأثیر اسید یا آنزیم اینورتاز، ساکارز هیدرولیز می شود. مخلوط حاصل از دی گلوکز و دی فروکتوز قند معکوس نامیده می شود. این مخلوط چرخشی است، زیرا خواص نوری آن به دلیل چرخش خاص گلوکز (+52.5 درجه) و فروکتوز چرخشی (93- درجه) ایجاد می شود.

گلوکز - چرخش ویژه از + 52 تا + 53 درجه (محلول آبی 10٪).

قند شیر - چرخش ویژه از + 52 تا + 53.5 درجه (محلول آبی 5٪).

ساکارز - چرخش ویژه از + 66.5 تا + 66.8 درجه (محلول آبی 10٪).

3. اصالتگلوکز و لاکتوز با حرارت دادن محلول های آماده سازی با معرف Fehling به جوش می آیند. در این حالت، گلوکز یک رسوب قرمز آجری از اکسید مس (I) را تشکیل می دهد. لاکتوز در شرایط یکسان رسوب زرد رنگی ایجاد می کند که به رنگ قرمز مایل به قهوه ای در می آید. ساکارز بر خلاف گلوکز و لاکتوز، معرف Fehling را کاهش نمی دهد.

4. هنگامی که گلوکز و لاکتوز در معرض محلول آمونیاک نیترات نقره قرار می گیرند، یک رسوب سیاه نقره آزاد می شود.

ساکارز با فنیل هیدرازین واکنش مثبتی ندارد.

7. تحت تأثیر اسیدهای معدنی یا اسید اگزالیکمونو و دی ساکاریدها وقتی در یک لوله آزمایش روی شعله مشعل حرارت داده می شوند به فورفورال یا مشتقات آن تبدیل می شوند (دی ساکاریدها ابتدا به مونوساکاریدها هیدرولیز می شوند). از هگزوزها (گلوکز) هیدروکسی متیل فورفورال و از پنتوزها (فروکتوز) - فورفورال تشکیل می شود:

فورفورال یا هیدروکسی متیل فورفورال، که ترکیبات فراری هستند، با آنیلین یا نووکائین اعمال شده بر روی کاغذ صافی که لوله آزمایش را می پوشاند، برهم کنش دارند. ابتدا پایه های شیف تشکیل می شوند که دارای رنگ زرد روشن هستند و سپس حلقه فوران باز می شود و رنگ پلی متین به دست می آید - مشتقی از آلدئید اکسی گلوتاکونیک (رنگ تمشک-بنفش):

9. وجود گروه های هیدروکسیل را می توان با واکنش استیلاسیون نیز اثبات کرد.

10. تعیین اصالت نشاسته انجام می شود: با ریختن در 100 میلی لیتر آب جوش با هم زدن مداوم مخلوط نشاسته و آب (1:5) و سپس جوشاندن 2-3 دقیقه، خمیر سفید کمی شفاف با رنگ مایل به آبی از یک واکنش خنثی یا کمی اسیدی تشکیل می شود.

با افزودن 1 قطره محلول ید 0.5 درصد به خمیر نشاسته خنک شده، رنگ آبی ظاهر می شود.

خمیر نشاسته به عنوان شاخص در تیتراسیون یدومتریک استفاده می شود.

چرخش خاص صفحه پلاریزاسیون به صورت نوری ماده فعالبه عنوان زاویه چرخش در واحد ضخامت ماده مورد بررسی تعریف می شود:

اگر زاویه چرخش با درجات زاویه ای و ضخامت لایه اندازه گیری شود ل- بر حسب میلی متر، سپس بعد چرخش خاص [deg/mm] خواهد بود.

بر این اساس، چرخش ویژه یک مایع فعال نوری (نه محلول) با چگالی c [g/cm 3] با بیان تعیین می شود.

از آنجایی که فعالیت نوری مایعات بسیار کمتر از فعالیت نوری است جامداتو ضخامت لایه مایع بر حسب دسی متر اندازه گیری می شود، سپس چرخش خاص مایعات دارای ابعاد [درجه سانتی متر-3 / (dm g)] است.

چرخش ویژه محلول یک ماده فعال نوری در یک حلال نوری غیر فعال با غلظت با(g/100 ml) محلول با فرمول تعیین می شود

در شیمی آلی از مقدار چرخش مولی نیز به عنوان نوعی چرخش خاص استفاده می شود.

تعیین غلظت مواد فعال نوری محلول بر اساس نتایج اندازه گیری زاویه چرخش b [deg] در ضخامت لایه معین ل[dm] برای طول موج معین [nm] توسط معادله Biot (1831) تولید می شود:

قانون Biot تقریباً همیشه در منطقه غلظت های پایین رعایت می شود، در حالی که در غلظت های بالا انحرافات قابل توجهی رخ می دهد.

عوامل مداخله گر در اندازه گیری های پلاریمتری

با هر شکست و انعکاس از سطحی که بر جهت نور عمود نیست، تغییری در حالت پلاریزاسیون نور فرودی رخ می دهد. نتیجه این است که هر نوع کدورت و حباب در ماده آزمایشی به دلیل انبوه سطوح، قطبش را به شدت کاهش می دهد و حساسیت اندازه گیری ممکن است کمتر از حد قابل قبول باشد. همین امر در مورد کثیفی و خراش روی پنجره های کووت و شیشه محافظ منبع نور نیز صدق می کند.

تنش‌های حرارتی و مکانیکی در شیشه‌های محافظ و پنجره‌های کووت منجر به شکست مضاعف و در نتیجه قطبش بیضوی می‌شود که به صورت چرخش ظاهری بر روی نتیجه اندازه‌گیری قرار می‌گیرد. از آنجایی که این پدیده ها در بیشتر موارد غیر قابل کنترل هستند و در طول زمان ثابت نیستند، باید مراقب بود که تنش مکانیکی در عناصر نوری ظاهر نشود.

وابستگی شدید فعالیت نوری به طول موج (پراکندگی چرخشی)، که به عنوان مثال، برای ساکارز 0.3٪ در نانومتر در ناحیه نور مرئی است، استفاده از باندهای طیفی بسیار باریک را در قطب سنجی مجبور می کند، که معمولاً فقط در تداخل سنجی مورد نیاز است. پلاریمتری یکی از حساس‌ترین روش‌های اندازه‌گیری نوری است (نسبت آستانه حساسیت به محدوده اندازه‌گیری 1/10000 است)، بنابراین، برای اندازه‌گیری‌های پلاریمتری تمام عیار، فقط نور کاملاً تک رنگ، یعنی خطوط جدا شده از طیف، می‌تواند مورد استفاده قرار گیرد. مشعل ها فشار بالاکه شدت نور بالایی را ارائه می کنند، به دلیل انبساط برای پلاریمتری نامناسب هستند خطوط طیفیبا تغییر در فشار و افزایش کسری از زمینه تابش پیوسته برای این مورد. استفاده از باندهای طیفی گسترده‌تر فقط برای ابزارهایی که جبران پراکندگی چرخشی را فراهم می‌کنند، مانند، برای مثال، در ابزارهایی با جبران با استفاده از گوه کوارتز (ساخاریمتر با گوه کوارتز) و ابزارهایی با جبران اثر فارادی امکان‌پذیر است. ابزارهای دارای گوه کوارتز گزینه های جبران محدودی در هنگام اندازه گیری ساکارز دارند. با جبران اثر فارادی با انتخاب مناسب مواد، پراکندگی چرخشی می تواند تحت شرایط مختلفی قرار گیرد. با این حال، دستیابی به جهانی بودن روش های مورد استفاده امکان پذیر نیست.

هنگام اندازه گیری با پهنای باند طیفی محدود در نزدیکی باندهای جذبی، تحت تأثیر جذب، تغییری در مرکز ثقل مؤثر توزیع طول موج رخ می دهد که نتایج اندازه گیری را مخدوش می کند، که از آن نتیجه می شود که هنگام مطالعه مواد جذب کننده لازم است. برای کار با تشعشعات کاملاً تک رنگ.

هنگام نظارت بر جریان های پیوسته سریع محلول ها، پلاریزاسیون بیضوی ناشی از شکست مضاعف نور توسط جریان می تواند حساسیت روش های اندازه گیری پلاریمتری را کاهش داده و منجر به خطاهای فاحش شود. این مشکلات را فقط می توان با شکل دهی دقیق جریان از بین برد، به عنوان مثال، با اطمینان از جریان موازی آرام در کووت ها و کاهش سرعت آن. نور قطبش چرخش نوری

مواد فعال نوری دارای فعالیت نوری، توانایی چرخش صفحه قطبش پرتو قطبی شده نور هستند. فعالیت نوری ترکیبات به دلیل کایرالیته بودن مولکول های آنها و عدم وجود عناصر تقارن است.

بسته به ماهیت ترکیب فعال نوری، چرخش صفحه قطبش می تواند در جهت و زاویه چرخش متفاوت باشد. اگر صفحه قطبش در جهت عقربه های ساعت بچرخد، جهت چرخش با علامت "+" و اگر در خلاف جهت عقربه های ساعت با علامت "-" نشان داده می شود. در مورد اول، این ماده به نام dextrorotatory، و در مورد دوم - چپ دست نامیده می شود. مقدار انحراف صفحه پلاریزاسیون از موقعیت اولیه که بر حسب درجات زاویه ای بیان می شود، زاویه چرخش نامیده می شود و با حرف یونانی a نشان داده می شود.

زاویه چرخش به ماهیت و ضخامت ماده فعال نوری، دما، ماهیت حلال و طول موج نور بستگی دارد.

برای ارزیابی مقایسه ای توانایی مواد مختلف برای چرخش صفحه قطبش نور، چرخش ویژه [a]D> محاسبه می شود. چرخش Veeey ثابت یک ماده فعال نوری است، چرخش صفحه قطبش نور تک رنگ ناشی از لایه ای از یک ماده فعال نوری به ضخامت 1 dm هنگام محاسبه مجدد برای محتوای 1 گرم ماده در 1 میلی لیتر حجم:

که در آن a زاویه چرخش اندازه گیری شده، درجه است. D طول موج نور تک رنگ است. t دمایی است که اندازه گیری در آن انجام شده است. / - ضخامت لایه، dm؛ C غلظت محلول است که بر حسب گرم ماده در 100 میلی لیتر محلول بیان می شود.

به طور معمول، چرخش خاص در 20 درجه سانتیگراد و طول موج مربوط به خط سدیم D (À، = 589.3 نانومتر) تعیین می شود.

برای مواد مایع، چرخش خاص

که در آن d چگالی ماده مایع، g/ml است.

اغلب، به جای چرخش خاص، مولر e-ù^Hèe محاسبه می شود (با استفاده از فرمول زیر:

تا 100 "که در آن M وزن مولکولی است.

زاویه چرخش با استفاده از iolarimeyag-roe اندازه گیری می شود (شکل 1.101)، که به شما امکان می دهد نتایج را با دقت 0.02 ± درجه به دست آورید.

اصل عملکرد پلاریمتر به شرح زیر است: یک پرتو نور پراکنده ساطع شده از یک منبع - لامپ سدیم 1 - از یک پلاریزه کننده 3 (منشورهای نیکلاس) عبور می کند و به یک پلاریزه صفحه تبدیل می شود. تفاوت این پرتو با پرتو طبیعی این است که نوسانات بردارهای میدان الکترومغناطیسی در یک صفحه به نام صفحه قطبی رخ می دهد.

برنج. 1.101. قطب سنج:

1 - منبع نور؛ 2 - فیلتر دو رنگی; 3 - منشورهای پلاریزه کننده نیکلاس (قطبی کننده)؛ 4 - کووت با محلول ماده؛ 5 - Nicolas تجزیه و تحلیل منشور (آنالایزر); 6 - مقیاس; 7 - چشمی; 8 - دسته کنترل آنالایزر

یون ها در مسیر پرتو پلاریزه شده، یک کووت با ماده فعال نوری 4 قرار داده شده است که می تواند صفحه قطبش را با زاویه خاصی به چپ یا راست بچرخاند. به منظور اندازه گیری زاویه چرخش a، منشور نیکلاس دیگری - آنالایزر 5 نصب شده است که با چرخش آن به راست یا چپ، پرتو نور عبوری خاموش می شود. زاویه ای که تحلیلگر از طریق آن چرخیده است، چرخش نوری مشاهده شده است. مقدار زاویه در مقیاس 6 ثبت می شود.

تکنیک اندازه گیری ابتدا موقعیت صفر منشورها تنظیم می شود. برای انجام این کار، اگر یک ماده مایع خالص در حال بررسی است، یک کووت خالی 4 یا یک لوله پر از حلال در دستگاه قرار می گیرد. در صورتی که دستگاه دارای فیلتر زرد رنگ داخلی باشد، یک لامپ برق 1 در جلوی دستگاه نصب می شود. سپس منشورهای تحلیلگر به موقعیتی می رسند که در آن هر دو میدان دید دارای روشنایی یکسان هستند. این کار سه بار تکرار می شود و مقدار میانگین از خوانش های به دست آمده که به عنوان موقعیت صفر منشورها در نظر گرفته می شود، گرفته می شود. پس از این، یک لوله با محلول آزمایش یا مایع قرار داده می شود و همانطور که در بالا نشان داده شد، قرائت پلاریمتر گرفته می شود.

تهیه محلول. یک نمونه با دقت وزن شده به وزن 0.1-0.5 گرم در یک فلاسک حجمی در 25 میلی لیتر حلال حل می شود. به طور معمول از آب، اتانول و کلروفرم به عنوان حلال استفاده می شود. محلول باید شفاف، عاری از ذرات معلق نامحلول و در صورت امکان بی رنگ باشد. اگر محلول مات به دست آمد، باید از طریق فیلتر کاغذی فیلتر شود، قسمت اول فیلتر را دور بریزید و قسمت دوم لوله پلاریمتری را پر کنید و تعیین را ادامه دهید.

پر کردن لوله پلاریمتریک یک انتهای سلول پلاریمتری 4 (شکل 1.101) با استفاده از یک نازل پیچ می شود. لوله به صورت عمودی قرار می گیرد و با محلول پر می شود تا زمانی که یک منیسک گرد در بالای انتهای لوله تشکیل شود. یک صفحه شیشه ای روی انتهای لوله قرار می گیرد تا حباب هوا در لوله باقی نماند و سپس نازل برنجی پیچ می شود.

توجه/ یک پد لاستیکی بین شیشه و نازل برنجی قرار داده شده است. & را نمی توان بین انتهای لوله شیشه ای و پوشش شیشه ای قرار داد، زیرا تماس شیشه به شیشه شکسته می شود.

لوله پلاریمتری پر شده با محلول در قطب سنج قرار می گیرد و چرخش با خواندن مقیاس اندازه گیری می شود. حداقل سه اندازه‌گیری انجام شده و داده‌های به‌دست‌آمده میانگین می‌شوند. چرخش مشاهده شده به عنوان تفاوت بین بدست آمده و مقادیر صفر. این نتیجه برای محاسبه چرخش خاص با استفاده از یکی از فرمول های داده شده استفاده می شود. مقادیر محاسبه شده [a]^ با داده های ادبیات مقایسه می شود.

عملی

ورزش کنید. چرخش خاص را در آب در دمای 20 درجه سانتیگراد از مواد زیر تعیین کنید: گلوکز، X) - ریبوز، اسید X-آسکوربیک، آربوتین، مالتوز، ساکارز، گلیکوژن، اسید β-آسکوربیک.